空氣中甲醛檢測(cè)方法之酚試劑分光光度法

甲醛對(duì)人體的致癌作用是因甲醛是一種較強(qiáng)的致突變，致癌物質(zhì)，是引起腫瘤死亡的危險(xiǎn)因素之一，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)多次證明甲醛既是致癌劑又是促癌。因此對(duì)于室內(nèi)甲醛的污染檢測(cè)需要有**的檢測(cè)方法，下面介紹一種常見的室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛的測(cè)定方法，酚試劑分光光度法。

酚試劑分光光度法

酚試劑法，即甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍(lán)色，室溫下經(jīng)15分鐘后顯色，然后比色定量。酚試劑法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高，檢出限為0.02mg/L，較適合測(cè)定微量甲醛測(cè)定。酚試劑的穩(wěn)定性較差，顯色劑在4℃冰箱內(nèi)可以保存3d，本法多用于室內(nèi)空氣中對(duì)甲醛的檢測(cè)。

酚試劑分光光度法的原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，吸收波長(zhǎng)為630nm。根據(jù)顏色深淺，比色定量。用5mL樣品溶液，本法測(cè)定范圍為0.1～1.5μg;采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.01～0.15mg/m3。靈敏度為2.8微克/吸光度。檢出下限0.056μg甲醛。

酚試劑分光光度法的試劑

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。

(1)吸收液原液：稱量0.10g酚試劑[簡(jiǎn)稱NBTH]，加水溶解，傾于100mL具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。

(2)吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。

(3)1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2?12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100mL。

(4)碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。

(5)1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。

(6)0.5mol/L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。

(7)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可按附錄制備。

(8)0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。

(9)甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL含量為36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入1mL5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2)mL。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)mL。

甲醛溶液的濃度用公式(1)計(jì)算：

甲醛溶液濃度(mg/mL)=(V1-V2)×C×15/20……………………(1)

式中：V1—試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;

V2—甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;

C—硫代硫酸鈉溶液的濃度;

15—甲醛的當(dāng)量;

20—所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，mL。

二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05mL，否則重新標(biāo)定。

(10)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成1.00mL含10μg甲醛，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)比色系列管。此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。

酚試劑分光光度法的儀器和設(shè)備

(1)大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。

(2)恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于5%。

(3)具塞比色管：10mL

(4)分光光度計(jì)：721型可見分光光度計(jì)

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